Визначення жиру в сухій пробі
Відео: Барсучий ЖИР - Проба і огляд
Для кількісного визначення жиру в сухій пробі можна користуватися декількома методами. Однак найбільш поширеним, порівняно точним, простим і придатним для масових аналізів є метод визначення жиру по масі знежиреного сухого залишку аналізованого матеріалу (за способом Рушковського).хід визначення
1. Для кожної досліджуваної на жир проби матеріалу заготовити по два чистих бюкса і по два пакетики, зроблених за формою аптекарських, але тільки з щільною знежиреної фільтрувального паперу. Пакетики пронумерувати простим олівцем відповідно номерам бюксе.
2. Розкласти пакетики по бюксе, дотримуючись нумерацію, а потім бюкси у відкритому вигляді поставити в термостат на висушування. Кришки повинні бути покладені ребром поверх бюксе. Сушка триває близько години при температурі 100 ... 105о С. За цей час, як правило, бюкси з пакетиками доходять до постійної маси.
3. Вийняти з термостата бюкси, закрити їх кришками і помістити на 20 хв в ексикатор для охолодження.
4. Зважити на аналітичних вагах бюкси в закритому вигляді разом з пакетиками з точністю до 0,0002 г. Потім знову поставити їх відкритими в термостат на 30 хв, знову охолодити в ексикаторі і зважити на тих же вагах. Якщо між першим і другим зважуванням різниці немає, то цю величину можна буде прийняти за масу бюкса з кришкою і пакетиком.
5. З аналізованої проби відсипати в два пакетика приблизно по 0,5 ... 1 г повітряно-сухої речовини і покласти їх в свої бюкси.
6. Бюкси з вмістом поставити в відкритому вигляді в термостат (кришки кладуться ребром поверх бюксе) для висушування взятого на аналіз матеріалу до абсолютно сухого стану. Через чотири години бюкси закрити кришками, перенести їх для охолодження в ексикатор, а потім зважити на аналітичних вагах і знову поставити їх відкритими в термостат. Після повторної сушки, яка триває протягом 2 годину, бюкси знову закривають кришками, поміщають в ексикатор, охолоджують і зважують. Цю операцію з висушуванням, охолодженням і зважуванням повторюють до тих пір, поки бюкси з вмістом не досягнуть постійної маси.
7. Визначити величину кожної взятої на аналіз навішування матеріалу, що знаходиться в абсолютно сухому стані. Для цього слід із загальної маси бюкса з кришкою і пакетиком з аналізованих матеріалом відняти відповідну масу бюкса з кришкою і порожнього пакетика.
8. Вийняти з бюксе пакетики, покласти їх в скляну банку і залити ефіром. Банку закрити пробкою і поставити на добу під витяжна шафа.
9. Зібрати апарат Сокслета (рис. 2) і встановити його на не включений нагрівальний прилад (на електроколбонагреватель із закритою спіраллю або водяну баню), заздалегідь відрегульований на постійну температуру. При роботі з сірчаним ефіром постійний нагрів колби повинен бути 40 ... 45 о С, а при роботі з петролейним - 55 ... 60 градусів С.
10. Вийняти з банки пакетики з частиною знежиреним матеріалом і перенести в екстрактор апарату Сокслета, попередньо знявши з нього холодильник.
11. Налити в екстрактор сірчаний або петролейний ефір спочатку до верхнього рівня сифонної трубки і дати йому стекти в колбу, а потім заповнити екстрактор новою порцією ефіру. Загальна кількість сірчаного ефіру, внесеного в екстрактор, не повинно перевищувати 2/3 ... 3/4 обсягу колби.
12. Приєднати до екстрактора холодильник і пустити в останній безперервно йде струмінь води.
13. Включити нагрівальний прилад і простежити, щоб кипіння ефіру в колбі проходило слабо. Пари ефіру, випаровуючись в колбі, почнуть підніматися з колби по периферійної трубці екстрактора в холодильник, де вони конденсуються в краплі, які будуть падати в екстрактор і розчиняти в узятій навішуванні матеріалу жир. Коли екстрактор заповниться ефіром до верхнього перегину сифонной трубки, відбудеться зливання ефіру в колбу. Можна вважати, що апарат працює добре, якщо за годину відбувається 4 ... 5 зливання розчинника з екстрактора. Витяг жиру з матеріалу при такій роботі апарату триває 10 ... 12 год. В окремих випадках, зокрема при великих наважках і високий вміст жиру в уже згадуваному матеріалі, екстракція триває 16 год.
14. Якщо від краплі екстракту фільтрувальна папір або скло не залишають слідів жиру, то можна визнати, що жир повністю витягнутий з навесок досліджуваного матеріалу. Після цього вимкнути нагрівальний прилад і дати йому охолонути.
15. Припинити подачу води в холодильник і від`єднати його від екстрактора.
16. Зняти з нагрівального приладу колбу разом з екстрактором.
17. Нахилити екстрактор і перелити через його сифон в колбу залишився ефір, а потім роз`єднати ці дві частини апарату.
18. Що знаходиться в колбі ефір з розчиненим у ньому жиром вилити в бутель, спеціально призначену для його зберігання, і закрити її пробкою. Цей ефір після завершення всіх робіт по визначенню жиру зазвичай очищають, а потім знову використовують як розчин жиру.
19. Вийняти з екстрактора пакетики і, дотримуючись нумерацію, розмістити їх по бюксе.
20. Поставити відкриті бюкси разом з пакетиками в термостат. Кришки покласти ребром поверх бюксе. Тривалість висушування проб в термостаті, що працює при температурі 100 ... 105о С, близько 2 год.
21. Вийняти з термостата бюкси з пакетиками, закрити їх кришками і поставити на 20 хв в ексикатор для охолодження.
22. Провести індивідуальне зважування пакетиків в закритих бюксах на аналітичних вагах. Потім знову повторити ту ж операцію з висушуванням, охолодженням і зважуванням, причому при повторній сушінні проб можна обмежитися перебуванням їх в термостаті протягом 30 хв. За цей час проби, як правило, доходять до постійної маси.
23. Визначити в кожному пакетику чисту масу знежиреного абсолютно сухого аналізованого матеріалу.
24. Знаючи масу аналізованого матеріалу до і після екстракції жиру, визначити по різниці цих величин масу витягнутого жиру.
25. Визначити відсоток жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби за формулою:
26. Порівняти отриману величину відсотка жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби з величиною відсотка паралельного визначення. Якщо їх різниця не буде перевищувати 0,15%, то величини слід визнати достовірними.
27. Прийняти середнєарифметичну величину двох паралельних визначень за остаточний відсоток жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби.
28. Установити шляхом перерахунку відсоток жиру в повітряно-сухій речовині аналізованої проби за формулою:
Х х (100-В1)
Хо = ---------------- де
100
Хо - відсоток жиру в повітряно-сухому веществе-
Х - відсоток жиру в абсолютно сухому веществе-
В1 - відсоток гігроскопічної вологи в повітряно-сухій речовині.
29. Установити шляхом перерахунку відсоток жиру в сирому матеріалі аналізованої проби за формулою:
Х х А
Х1 = --------,
100
Х1 - відсоток жиру в сирому матеріалі
Х - відсоток жиру в абсолютно сухому веществе-
А - відсоток абсолютно сухої речовини в сирій пробі.
Поділитися в соц мережах:
Схожі
